Gasanalysetechnik   Beratung   Entwicklung   Kundenbetreuung 

Messverfahren

 

Die in den Laboratorien üblichen Methoden der Gasanalytik, wie z.B. der Gaschromatographie oder IR-Spektroskopie, sind auf eine möglichst hohe Flexibiltät ausgelegt. Daneben haben sich einige Messmethoden etabliert, die im Besonderen auf die Bedürfnisse der Industrie einzelne Gaskomponenten zum Zwecke der Steuer- und Regeltechnik sowie des Arbeitsschutzes zu messen zugeschnitten sind.

Im Folgenden finden sie eine kurze Zusammenfassung der Messverfahren die von der TAD in ihren Messsystemen zum Einsatz kommen. Dies sind im Einzelnen das NDIR-, Wärmeleitfähigkeits- sowie das elektrochemische Messverfahren.

 

 

NDIR - Mesverfahren

 

Das NDIR-Messverfahren ist eng verwandt mit der IR-Spektroskopie, da es auf den gleichen physikalischen Eigenschaften basiert.

Die IR-Spektroskopie gehört zu den klassischen Methoden der Molekülspektroskopie. Sie beruht auf der Anregung von molekülinternen Schwingungen durch Zufuhr von Energie in Form von IR-Licht.

Die möglichen Schwingungen zu denen ein Molekül angeregt werden kann, hängen dabei stark von der Geometrie des Moleküls ab und werden in Streck-, Schaukel-, Scher-, Dreh- und Wippschwingungen unterteilt.

Ein geläufiges Modell, welches diese Anregungen versucht zu verbildlichen, beruht auf einer rein mechanischen Betrachtung, bei der man sich das Molekül als ein Feder-Masse-System vorstellt. Dieses Modell weist jedem Atom im Molekül eine punktförmige Ruhemasse zu. Die Bindungen zwischen den Atomen werden durch Federn versinnbildlicht. Abhängig von den Massen und den Federstärken ergeben sich so verschieden Resonanzfrequenzen für bestimmte Molekülschwingungen.

Setzt man das Molekül einer solchen Resonanzfrequenz -im Falle der IR-Spektroskopie Licht einer bestimmten Wellenlänge- aus, wird das Molekül zum Schwingen angeregt.

Dieses einfache Modell ist allerdings in seiner Aussagekraft stark eingeschränkt. Für eine fundierte Betrachtung der IR-Spektroskopie sei hier auf die Quantenmechanik sowie die Gruppentheorie verwiesen.

Aus der quantenmechanischen Betrachtung geht hervor, dass für die Anregung einer bestimmten Molekülschwingung nur Licht einer ganz speziellen Wellenlänge vom Molekül absorbiert werden kann.

Aus der Gruppentheorie, die sich mit der mathematischen Beschreibung von Symmetrien beschäftigt, lässt sich ableiten ob die Anregung einer bestimmten Schwingung überhaupt mit der Methode der IR-Spektroskopie zu beobachten ist (Raman-Spektroskopie; Alternativverbot).

Ein IR-Spektrum einer bestimmten Verbindung ist vereinfacht gesehen ein Diagramm, bei dem die Stärke der Absorption (oder wahlweise die der Transmission) gegen die Wellenlänge des eingestrahlten Lichtes aufgetragen wird. In der IR-Spektroskopie verwendet man jedoch statt der Wellenlänge häufig die sogenannte Wellenzahl, die sich aus dem Kehrwert der Wellenlänge ergibt.

Die Absorptionsmaxima (Banden), sowie deren Lage sind für eine bestimmte Verbindung charakteristisch, so dass eine qualitative Analyse möglich ist. Zusätzlich ist die Stärke der Absorption einer Bande proportional zur Anzahl der Moleküle, wodurch sich auch quantitative Aussagen treffen lassen.

 

Während die IR-Spektroskopie die wellenlängenabhängige Absorbtion über einen Wellenlängenbereich von üblicherweise 2.5µm - 25µm (400 - 4000 1/cm) betrachtet, macht sich das NDIR-Messverfahren die Absorption von IR-Licht einer einzelnen Schwingungsmode der zu messenden Gaskomponente zu Nutze. Es wird daher nicht der ganze Wellenlängenbereich betrachtet sondern idealer Weise nur die Absorption des IR-Lichtes mit der Wellenlänge, die der Schwingungsmode entspricht.

Dazu wird für die Messung der Konzentration einer bestimmten Verbindung die Wellenlänge einer möglichst starken IR-Bande gewählt, die wenn möglich, nicht durch Banden anderer Verbindungen überlagert wird.

Der Messaufbau sieht dabei in der Regel wie folgt aus:

  1. Detektorblock mit IR-Detektor
  2. IR-Filterscheibe
  3. Küvettenfenster aus IR-durchläßigem Material
  4. Küvette
  5. Messprobe
  6. IR-Strahler

Auf der einen Seite einer Küvette mit definierter Länge befindet sich ein IR-Strahler (bestenfalls ein Schwarzkörperstrahler). Dieser sendet IR-Licht durch die Küvette in der sich die zu untersuchende Probe befindet zum NDIR-Sensor. Dieser Sensor besteht aus einem IR-Detektor vor dem sich ein optischer Filter befindet, der nur Licht der gewünschten Wellenlänge passieren lässt.

Auf diese Weise ist es möglich, die Absorption des IR-Lichtes dieser Wellenlänge, welche durch die zu untersuchende Probe verursacht wird zu bestimmen. Da sich die Stärke der Absorption proportional zu der Anzahl der Moleküle im Strahlengang (Küvette) verhält, kann auf die Konzentration der zu messenden Komponente in der Probe zurückschlossen werden.

 

 

Wärmeleitfähigkeits - Messverfahren

 

Die Wärmeleitfähigkeit ist eine Materialkonstante, welche das Vermögen eines Materials beschreibt, thermische Energie mittels Wärmeleitung zu transportieren. Sie ist von anderen Transportmöglichkeiten für thermische Energie, wie der Konvektion (verursacht durch makroskopische Bewegung von Teilchen) oder der Wärmestrahlung getrennt zu betrachten.

Die Wärmeleitfähigkeit trifft eine Aussage darüber, wie viel Energie bei einem vorhandenen Temperaturgefälle durch das Material in welcher Zeit transportiert werden kann.

Aufgrund der Wärmeleitfähigkeit, die für unterschiedliche Materialien jeweils charakteristisch ist, lässt sich durch Messung der Wärmeleitfähigkeit auf die Zusammensetzung von Zweistoff-Gemischen zurückschließen. Dabei müssen die beiden Komponenten jedoch im voraus bekannt sein. Eine Aussage über die Zusammensetzung von Mehrstoff-Gemischen ist generell ohne die Heranziehung zusätzlicher Messverfahren nicht möglich. Aufgrund dieser Nachteile kommt die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit als Messverfahren zur Konzentrationsbestimmung nur bei Substanzen zum Einsatz die sich mit anderen Messverfahren nicht oder nur schwer nachweisen lassen (z.B. Edelgase, Wasserstoff).

 

Üblicherweise verwendet man zur Messung der Wärmeleitfähigkeit einen Detektor mit einem definierten Innenvolumen in dem sich ein Heizdraht befindet. Wird dieser unter Strom gesetzt so heizt er sich stark auf und sorgt für ein Temperaturgefälle innerhalb des Sensors. Abhängig von der Wärmeleitfähigkeit der Probe im Sensor wird nun Energie in Form von Wärme vom Heizdraht abgetragen wodurch sich dessen Innenwiderstand ändert. Durch die Messung dieses Widerstandes kann auf die Wärmeleitfähigkeit der Probe zurückgeschlossen werden.

 

 

Elektrochemisches - Messverfahren

 

Übliche elektrochemische Sensoren arbeiten in der Regel auf der Basis einer selektiven Oxidation bzw. Reduktion der zu messenden Substanz. Bei diesem amperometrischen Ansatz wird der Stromfluss, der durch die Oxidation bzw. Reduktion verursacht wird, gemessen wodurch auf die Anzahl der Moleküle die zur Reaktion gebracht wurden zurück geschlossen werden kann.

Der Aufbau eines solchen Sensors umfasst in der Regel zwei Elektroden (in einigen Fällen auch drei oder vier Elektroden) die mit einem Elektrolyt in Kontakt stehen. Dieses Elektrolyt ist verantwortlich für die Reaktion der zu messenden Substanz und unterscheidet sich je nachdem welche Substanz zur Reaktion gebracht werden soll. Elektroden und Elektrolyt sind in einem Gehäuse eingebettet welches über eine poröse Membran mit der Umgebung in Verbindung steht. Durch diese Membran ist gewährleistet, dass der Gasaustausch zwischen Umgebung und Sensorinneren diffusionskontroliert erfolgt und das Sensorsignal daher proportional zur Konzentration der zu messenden Substanz ist.

 

 


Copyright TAD (2010)